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                GB/T 12033-89造纸原料和纸浆中糖组……(免费下载

                时间:2013-10-10 14:41??来源:www.falzeaeditore.com??作者:micoo??点击:
                                       GB/T 12033-89造纸原料和纸浆中糖组成的气相色谱法测定(免费下载)/造纸检测仪器
                1 主题内容与适用范围
                本标准测定了一种测定造纸原料和纸浆中糖类组分的方法。
                本标准可适用于各种造纸原料以及各种制浆方法得到的制浆。
                2 引用标准
                GB 741 制浆分析水分的测定法
                3 原理
                用硫酸把造纸原料或纸浆中的纤维素和半纤维素水解成单糖国民娱乐app,单糖被硼氢化钠还原为糖醇,糖醇与乙酸酐酯化成挥发性衍生物,然后进行气相色谱分析。
                4 试剂
                4.1 硫酸(AR,GB 625)用蒸馏水配制成浓度72%国民娱乐app。
                4.2 肌醇(CR),称10g肌醇国民娱乐app,溶于200mL蒸馏水中国民娱乐app,移入1000mL容量瓶,稀释至刻度。
                4.3 碳酸铅(CR)。
                4.4 硼氢化钠。
                4.5 乙酸(AR)浓度为36%。
                4.6 无水乙醇(AR,GB 678)。
                4.7 乙酸酐(AR.GB 677)。
                4.8 乙酸丁酯(AR,GB 3289)。
                4.9 二氯甲烷(AR)。
                4.10 葡萄糖。
                4.11 半乳糖。
                4.12 甘露糖。
                4.13 木糖。
                4.14 阿拉伯糖国民娱乐app。
                4.15 蒸馏水或脱离子水国民娱乐app。
                5 仪器
                一般实验室仪器和如下仪器。
                5.1 气相色谱仪。
                5.2 旋转蒸发器:可控制温度到75℃,能抽真空气至750mmHG.
                5.3 普通医用高压锅国民娱乐app。
                5.4 恒温水浴。
                5.5 烘箱。
                6 试样制备
                原料磨碎至40-60目,纸浆手抄成纸片后撕碎。风干24h后,取2份各2g试样国民娱乐app,按GB741测定绝干量。
                7 实验步骤
                称取约绝干量0.3g(称准至0.0005g)的样品于15mL离心试管中国民娱乐app,置于有五氧化二磷的真空干燥器内,抽真空后,放置过夜。用5mL移液管取3mL72%硫酸国民娱乐app,加入离心式管中,插入尖头玻璃棒搅匀,在30±1℃水浴上水解1h。用66mL蒸馏水分数次洗至200mL烧杯中,加10mL内标肌醇溶液,置于高压锅内,在120℃再水解1h。冷后,用量筒取10mL清液于50mL烧杯中,加2g碳酸铅国民娱乐app,中和至PH5,过滤于25mL烧杯中。加0.2g硼氢化钠国民娱乐app,在40±1℃水浴还原0.5h,然后滴加36%乙酸至无气泡为止。将此溶液倒入10mL量筒中,加蒸馏水至10mL刻度,用玻璃棒轻轻上下搅匀国民娱乐app,用滴管取1mL注入阳离子交换柱(附录A),交换液滴入100mL圆底烧瓶中。置旋转蒸发器上,在55℃浓缩至干,加5mL无水乙醇蒸干国民娱乐app,在加5mL无水乙醇,蒸干。加入乙酸酐和乙酸丁酯各1mL,在120±1℃烘箱中酯化105h国民娱乐app国民娱乐app。取出后,加5mL蒸馏水,置旋转蒸发器上,在75℃浓缩至干,再加1mL蒸馏水,蒸干国民娱乐app。加1mL二氯甲烷国民娱乐app,用微量注射器取4μL进气相色谱仪分析(附录B)。
                8 结果表示
                以两个平行样品的试样平均值(由百分数表示)报告结果,精确至0.01%。
                8.1 按式(1)和式(2)计算绝对含量(%)
                           
                                
                式中:A——单糖色谱峰面积,mm2   
                      As——内标色谱峰面积国民娱乐app,mm2  
                W——样品绝干重量国民娱乐app,mg;
                Ws——内标重量,mg;
                 B——单糖与聚糖的转换系数。对葡萄糖、半乳糖、甘露糖国民娱乐app,B=0.9国民娱乐app;对木糖国民娱乐app、阿拉伯糖,B=0.88;
                 K——单糖校正因子,确定K值需称五种标准单糖,各种标准单糖称量数值应该尽量接近样品中实际的各种单糖重量。一般要求的分析可按下述称量:葡萄糖0.13g,半乳糖和阿拉伯糖各0.01g,甘露糖和木糖各0.03g。
                在测定样品的同时、同样条件下测定k值,K值按式(3)计算:
                                                 
                式中:Ac——标准单糖色谱峰面积,mm2 ;
                      Wc——标准单糖重量,mg;
                      As——内标色谱峰面积,mm2国民娱乐app;
                      Ws——内标重量国民娱乐app,mg国民娱乐app。
                8.2 按下式计算相对含量(%)                                
                                  
                9 实验报告
                实验报告应包括以下内容国民娱乐app;
                a. 本国家标准编号国民娱乐app;
                b. 鉴定样品所必须的全部资料;
                c. 结果与所采用的表示方法;
                d. 测定过程中观察到的任何不寻常现象国民娱乐app;
                e. 本国家标准中未作规定的足以影响结果的任何操作方法国民娱乐app。
                附录A
                阳离子交换的操作
                (补充件)
                将强酸型阳离子交换树脂风干,磨碎至150-200目。10mL酸式滴定管国民娱乐app,内塞玻璃棉少许。将磨碎树脂用蒸馏水浸泡数小时后,注入管约3mL,作为离子交换柱。用1mol盐酸(AR)淋洗交换柱,使其成为H+型。然后用蒸馏水洗涤交换柱内残留的盐酸国民娱乐app,以PH试纸检查至中性为止。
                加入需离子交换的溶液后,应再加蒸馏水,使其全部流出。交换液流速约0.2mL/min国民娱乐app国民娱乐app。是否完全流出可用PH试纸检查,PH呈酸性,为尚未完全流出;PH呈中性,为全部流出。
                附录B
                气相色谱分析
                9补充件)
                B1 色谱条件
                色谱柱:内径3mm,长2m的玻璃柱国民娱乐app,填充物为Chrornosorb W AW-DMCS,涂以3%ECNSS-M固定液。检测器:氢焰离子化检测器国民娱乐app。载气(氮气)流速;30mL/min;氢气流速:40mL/min;空气流速:400mL/min;柱温:190℃,汽化室及检测器温度:240℃国民娱乐app。
                B2 色谱分析方法
                由于气相色谱分析误差的影响因素很多国民娱乐app,应严格遵守色谱条件,进样分析采用二次进样的方法。第一次将所有样品按照4μL体积进样。参考大多数样品 内标肌醇峰面积的平均值,折算少数偏离平均值较大的样品的进样量,将少数样品按折算后的进样量第二次进样。使各个样品的内肌醇峰面积差不多,这样分析误差较小。
                例如,第一次所有的样品的进样量均为4μL国民娱乐app,大多数样品的内肌醇峰面积平均值为100国民娱乐app,而某样品的内标肌醇峰面积只有80。
                                                    
                则某样品第二次进行量为5μL。
                 
                造纸检测仪器附加说明:
                本标准由中华人名共和国的国轻工业部提出。
                本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口、起草国民娱乐app国民娱乐app。
                本标准参照采用美国标准Tappi T249 om-85国民娱乐app。
                 
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